GB_T 223.28-1989
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ID： |
24B0293779C14563AB89FD121CB2F386 |
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文件大小(MB)： |
0.26 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,a-安息香后重量法测定铝量 GB 223 28-89,Methods for chetnical analysis of iron,代替 GB 223.28—84,steel and alloy,The a- benzoinoxime gravimetric method for,the determination of molybdenum content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用安息香胎重量法测定铝量.,本标准适用于合金钢、高温合金和精密合金中铝量的测定.测定范围J。。%.9.0。%,2方法提要,在冷的酸性介质中，用a-安息香历沉淀铜，将沉淀灼烧成三氧化铝，以重量法测定铝的百分含量,铛、银和硅须先水解，脱水分离.铛酸和锯酸沉淀中夹带的铝以光度法测定校正之。预先还原高价格 和锐为低价以消除其干扰,3试剂,3.1硫酸亚铁(或硫酸亚铁铁),3.2焦硫酸钾,3. 3 盐酸"L 19 g/mL),3. 4盐酸(2+1》,3- 5 盐酸(1 + 1),3.6 盐酸(1+99),3. 7 硝酸(0. 42 g/mL)o,3. 8 硫酸(pL 84 g/mL),3. 9 硫酸(1+2),3.10硫酸(1 + 4),3. 11 高氯酸"1. 67 g/mL)s,3- 12 氢氟酸(pl. 15 g/mL),3.,13 亚硫酸(pl. 03 g/mL),3.14高氯酸-硝酸混合酸:高氯酸(3. 11)、硝酸(3. 7)及水按3+1+1配制,3.,15 氢氧化钱”(). 90 g/mL)o,3.16,氢氧化镀(1+99八,3.17,饱和滨水,3.18,三氯甲烷,中华人民共和国冶金工业部1 989-02-2 1批准 1 9 9。-0 7。1实施,152,GB 223. 28 — 89,3.19,硼酸溶液（4%兀,3.20,氢氧化钠溶液（5%）,3.21,硫酸铜溶液（1%）,3.22,硫霞酸钾溶液（50%）,3-23硫霞酸钠溶液（15%屋,3. 24 氯化亚锡溶液（2。%）：就取2。g氯化亚锡（SnCM2HzO）,置于25。mL烧杯中，加入15 mL盐酸 （3. 3）,加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至1。0 mL,混匀，用时现配,3.25柠檬酸溶液（50%兀,3. 2G氯化四苯肿溶液（1%）：过滤后使用,3. 27硫曝溶液（5%）：用时现配,3. 28辛可宁溶液（12. 5%）：用盐酸（3. 5）配制,5- 23 a-安息香厢溶液（2%）：称取1。g a-安息香胎溶解于乙醇中，并以乙醇稀释至5。0 mL。过滤后使 用,3. 30 a-安息香胎洗涤液：移取40 mL a-安息香胎溶液（3. 29）,用硫酸（1 + 99）稀释至1。00 mL,混匀。用 时现配并冷至1。℃以下,3-,51 三氧化铝标准溶液：称取0. 1500 g预先于500七灼烧1 h的三氧化铝（99. 9%以上），置于25。mL 烧杯中，加1。mL氢氧化钱⑶15）,加热溶解，稍冷，用硫酸（1 + 1）酸化，冷至室温，移入100Q mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含150 ug三氧化铝,3.,32 三氧化鸨标准溶液：称取0. 1000 g预先于8。。七 灼烧30 min的三氧化鸨（99. 9%以上），置于 200 mL烧杯中，加入30 mL氢氧化钠溶液（1Q% ）,加热溶解，冷却，移入10Q0 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1 mL含10。ug三氧化铛,4分析步骤,4.,1试样量,按表1称取试样,表1,含钳量，%,试样量,g,1. 00-3. 00,L 0000—2, 0000,>3. 00-6. 00,0. 5000—b 0000,>6. 00.9. 00,0. 2500—0, 5000,4.2空白试验,随同试样做空白试验,4. S测定,4.3.1不含铛、锯试样,4.,3. 1. 1将试样（4. 1）置于4Q0 mL烧杯中，加入60 mL硫酸（3. 1。），盖上表皿，加热至试样全溶。滴加 硝酸⑶7）,继续加热以破坏碳化物并氧,化铁和铝至反应停止.煮沸除去氮化物。试样如不溶于硫酸 （3. 10）,可用硝酸⑶7）或适宜比例的硝酸（3. 7”盐酸⑶3）混合酸溶解，格含量高溶解困难的试样，再 加高氯酸（3. 11）溶解,4.,3. 1. 2 加入2.3滴氢氟酸⑶12），摇动溶液1-2 min,加入10 mL硼酸溶液⑶19），加热煮沸3.,5,min “,153,GB 225- 28 - 89,4-3. 1.3如溶液混浊或有不溶残渣时，以加入少量滤纸浆的中速滤纸过滤，用热水洗涤3次，并将滤液 和洗液合并作为主液保存。将滤纸连同沉淀，置于瓷玷端中，于500七以下灰化，在500-520 ”。高温炉 中灼烧后，加入1.3 g焦硫酸钾（3. 2）缓慢升温至600七熔融《熔融时，不要使熔融物干涸），冷却，将生 埸连同熔块置于25。mL烧杯中，加入1QQ mL热水浸取熔块，以热水洗净生塌，加热使熔块溶解后，过 滤，用热水洗涤3.5次，弃去沉淀，将滤液和洗涤液合并于主液中,4. 3-1-4 将试液（4. 3. 1.3）加热蒸发浓缩至约100 mL，冷却至室温，加入0.5.0.8 g硫酸亚铁（3.1）,搅 拌溶解，以还原高价的貉和锐,4. 3, 1. 5 将试液冷至10 ℃以下，加入少许纸浆，在不断搅拌下，徐徐加入10 mL *安息香质溶液 （3. 29）,并根据铝的含量，每10 mg铝须再过量加入5 mL。然后边搅拌边加入饱和溟水（3. 17）至试液呈 淡黄色。……
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